問 題 | 原 因 | 対 策 |
---|---|---|
回収率が低過ぎる
|
コンディショニングが悪い | 固定相に合わせたコンディショニングを行う。逆相では、MeOH,CH3CN,i-PrOHなどを用いる。最後、試料溶解溶媒でコンディショニングする。 |
分析対象の成分が、固定相よりも、試料溶解溶媒に親和性があった | 保持力の強い固定相に変える。固定相との相互作用を大きくするため、試料溶液のpHを変える。あるいは試料溶解溶媒の極性を変化させる(極性の弱いものにする) | |
不適切な洗浄 | 分析成分をロスしない様に、水や溶出力の弱い溶媒を用いる。洗浄液のpHも大きく影響することがあるので注意 | |
不適切な溶出 | 溶出溶媒の量を増やす。溶出力の強い溶媒に変える。 | |
分析成分がカラムから溶出しない | 固定相との相互作用が強過ぎる | 保持力の弱いSPEカラムに変える |
溶出溶媒量が少な過ぎる | 溶出溶媒量を増やす | |
使用溶媒の溶出力が弱い | 溶媒を高極性の溶媒に変える。溶出液pHを変えてみる。 | |
抽出が一定しない | 試料添加前に、SPEカラムが乾燥 | コンディショニングし直す |
試料負荷量オーバー | 試料負荷量を減らす | |
サンプルロードが早過ぎる | サンプルロードを遅くする | |
溶出速度が過過ぎる | Allow elution solvent to seep into column before aspirating or forcing through column. Apply in two separate aliquots versus a single aliquot. | |
洗浄溶媒の溶出力が強すぎる | 溶出力の弱い溶出溶媒に変える | |
溶山溶媒量が少な過ぎる | 洗浄溶媒量を増やす | |
妨害成分の溶出 | 分析対象成分と妨害成分が同時に抽出される | 浴肘の前に、SPEカラムから妨害成分を洗い流す。妨害成分に比べ、分析対象成分をより保持するSPEカラムを使用する |
カラムから妨害成分が溶出 | コンディショニング前に溶出溶媒でSPEカラムを良く洗浄する | |
溶出が遅い | 試料中に多数の不溶解粒子混入 | 固相抽出の前に、ろ過あるいは遠心分離で除く |
試料溶液の粘度が大きい | 溶媒希釈する | |
減圧度(真空度)が悪い | 真空ポンプ性能をチェックし、減圧度を上げる | |
試料大量処理が必要な場合 | 試料負荷量オーバー | 大容量のSPEカラムを使用する |
スループットが低い | 前処理メソッドが悪い | 異なるSPEカラムの使用を検討してみる |